Za izboljšanje vaše izkušnje uporabljamo piškotke. Z nadaljevanjem brskanja po tej strani se strinjate z našo uporabo piškotkov. Več informacij.
Ta članek se osredotoča na lastnosti površinske kislosti oksidnih katalizatorjev in nosilcev (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zeolit HZSM5) in primerjalno detekcijo njihovih površin z merjenjem temperaturno programirane desorpcije amoniaka (ATPD). ATPD je zanesljiva in enostavna metoda, pri kateri je površina, potem ko je nasičena z amoniakom pri nizki temperaturi, podvržena temperaturni spremembi, kar vodi do desorpcije molekul sonde in porazdelitve temperature.
S kvantitativno in/ali kvalitativno analizo desorpcijskega vzorca lahko pridobimo informacije o energiji desorpcije/adsorpcije in količini amoniaka, adsorbiranega na površini (absorpcija amoniaka). Kot osnovno molekulo se lahko amoniak uporablja kot sonda za določanje kislosti površine. Ti podatki lahko pomagajo razumeti katalitično obnašanje vzorcev in celo pomagajo pri natančnejši nastavitvi sinteze novih sistemov. Namesto tradicionalnega detektorja TCD smo v nalogi uporabili kvadrupolni masni spektrometer (Hiden HPR-20 QIC), ki je s testno napravo povezan preko ogrevane kapilare.
Uporaba QMS nam omogoča enostavno razlikovanje med različnimi vrstami, desorbiranimi s površine, brez uporabe kakršnih koli kemičnih ali fizikalnih filtrov in pasti, ki bi lahko negativno vplivali na analizo. Pravilna nastavitev ionizacijskega potenciala instrumenta pomaga preprečiti drobljenje vodnih molekul in posledično interferenco s signalom amoniaka m/z. Natančnost in zanesljivost temperaturno programiranih podatkov o desorpciji amoniaka sta bili analizirani z uporabo teoretičnih meril in eksperimentalnih testov, pri čemer so bili poudarjeni učinki načina zbiranja podatkov, nosilnega plina, velikosti delcev in geometrije reaktorja, kar je pokazalo prilagodljivost uporabljene metode.
Vsi proučevani materiali imajo zapletene načine ATPD, ki zajemajo območje 423-873 K, z izjemo cerija, ki kaže ločene ozke vrhove desorpcije, ki kažejo na enotno nizko kislost. Kvantitativni podatki kažejo razlike v absorpciji amoniaka med drugimi materiali in silicijevim dioksidom za več kot red velikosti. Ker ATPD porazdelitev cerija sledi Gaussovi krivulji ne glede na pokritost površine in hitrost segrevanja, je obnašanje preučevanega materiala opisano kot linearnost štirih Gaussovih funkcij, povezanih s kombinacijo zmernih, šibkih, močnih in zelo močnih skupin mest. . Ko so bili vsi podatki zbrani, je bila uporabljena analiza modeliranja ATPD za pomoč pri pridobivanju informacij o adsorpcijski energiji molekule sonde kot funkciji vsake desorpcijske temperature. Kumulativna porazdelitev energije po lokaciji kaže naslednje vrednosti kislosti na podlagi povprečnih energijskih vrednosti (v kJ/mol) (npr. površinska pokritost θ = 0,5).
Kot reakcijo sonde je bil propen izpostavljen dehidraciji izopropanola, da bi pridobili dodatne informacije o funkcionalnosti preučevanih materialov. Dobljeni rezultati so bili skladni s prejšnjimi meritvami ATPD v smislu jakosti in številčnosti površinskih kislih mest, prav tako pa so omogočili razlikovanje med Brønstedovim in Lewisovim kislim mestom.
Slika 1. (Levo) Dekonvolucija profila ATPD z uporabo Gaussove funkcije (rumena črtkana črta predstavlja ustvarjeni profil, črne pike so eksperimentalni podatki) (desno) Funkcija porazdelitve energije desorpcije amoniaka na različnih lokacijah.
Roberto Di Cio Fakulteta za inženiring, Univerza v Messini, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italija
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) »Eksperimentalna ocena metode temperaturno programirane desorpcije amoniaka za raziskovanje kislinskih lastnosti heterogenih katalizatorskih površin« Uporabljena kataliza A: pregled 503, 227-236
Skrij analitiko. (9. februar 2022). Eksperimentalna ocena metode temperaturno programirane desorpcije amoniaka za študij kislinskih lastnosti heterogenih površin katalizatorjev. AZ. Pridobljeno 7. septembra 2023 s https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Skrij analitiko. “Eksperimentalna ocena temperaturno programirane metode desorpcije amoniaka za preučevanje kislinskih lastnosti heterogenih katalizatorskih površin”. AZ. 7. september 2023
Skrij analitiko. “Eksperimentalna ocena temperaturno programirane metode desorpcije amoniaka za preučevanje kislinskih lastnosti heterogenih katalizatorskih površin”. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Dostopano: 7. september 2023).
Skrij analitiko. 2022. Eksperimentalna ocena temperaturno programirane metode desorpcije amoniaka za preučevanje kislih lastnosti površin heterogenih katalizatorjev. AZoM, dostopno 7. septembra 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Čas objave: Sep-07-2023
