Za izboljšanje vaše izkušnje uporabljamo piškotke. Z nadaljnjim brskanjem po tej strani se strinjate z našo uporabo piškotkov. Več informacij.
Ta članek se osredotoča na lastnosti površinske kislosti oksidnih katalizatorjev in nosilcev (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, zeolit HZSM5) in primerjalno detekcijo njihovih površin z merjenjem temperaturno programirane desorpcije amonijaka (ATPD). ATPD je zanesljiva in preprosta metoda, pri kateri površina po nasičenju z amonijakom pri nizki temperaturi doživi temperaturno spremembo, kar vodi do desorpcije molekul sonde in porazdelitve temperature.
S kvantitativno in/ali kvalitativno analizo desorpcijskega vzorca je mogoče pridobiti informacije o energiji desorpcije/adsorpcije in količini amoniaka, adsorbiranega na površini (privzem amoniaka). Amonijak, kot osnovna molekula, se lahko uporabi kot sonda za določanje kislosti površine. Ti podatki lahko pomagajo razumeti katalitično vedenje vzorcev in celo pomagajo pri natančni nastavitvi sinteze novih sistemov. Namesto tradicionalnega TCD detektorja je bil v nalogi uporabljen kvadrupolni masni spektrometer (Hiden HPR-20 QIC), ki je bil s testno napravo povezan prek ogrevane kapilare.
Uporaba sistema za nadzor kakovosti (QMS) nam omogoča enostavno razlikovanje med različnimi vrstami, desorbiranimi s površine, brez uporabe kemičnih ali fizikalnih filtrov in pasti, ki bi lahko negativno vplivale na analizo. Pravilna nastavitev ionizacijskega potenciala instrumenta pomaga preprečiti fragmentacijo molekul vode in posledično interferenco s signalom m/z amoniaka. Natančnost in zanesljivost podatkov temperaturno programirane desorpcije amoniaka sta bili analizirani z uporabo teoretičnih meril in eksperimentalnih testov, pri čemer so bili poudarjeni učinki načina zbiranja podatkov, nosilnega plina, velikosti delcev in geometrije reaktorja, kar dokazuje prilagodljivost uporabljene metode.
Vsi preučevani materiali imajo kompleksne ATPD načine, ki segajo v območje 423-873K, z izjemo cerija, ki kaže razločene ozke desorpcijske vrhove, kar kaže na enakomerno nizko kislost. Kvantitativni podatki kažejo na razlike v absorpciji amoniaka med drugimi materiali in silicijevim dioksidom za več kot velikostni razred. Ker porazdelitev ATPD cerija sledi Gaussovi krivulji ne glede na pokritost površine in hitrost segrevanja, je obnašanje preučevanega materiala opisano kot linearnost štirih Gaussovih funkcij, povezanih s kombinacijo zmernih, šibkih, močnih in zelo močnih skupin mest. Ko so bili vsi podatki zbrani, je bila uporabljena analiza modeliranja ATPD, ki je pomagala pridobiti informacije o adsorpcijski energiji sondne molekule kot funkciji vsake temperature desorpcije. Kumulativna porazdelitev energije po lokacijah kaže naslednje vrednosti kislosti na podlagi povprečnih energijskih vrednosti (v kJ/mol) (npr. pokritost površine θ = 0,5).
Kot sondna reakcija je bil propen podvržen dehidraciji izopropanola, da bi pridobili dodatne informacije o funkcionalnosti preučevanih materialov. Pridobljeni rezultati so bili skladni s prejšnjimi meritvami ATPD glede moči in številčnosti površinskih kislinskih mest ter so omogočili tudi razlikovanje med Brønstedovimi in Lewisovimi kislinskimi mesti.
Slika 1. (Levo) Dekonvolucija profila ATPD z uporabo Gaussove funkcije (rumena pikčasta črta predstavlja generirani profil, črne pike so eksperimentalni podatki) (desno) Funkcija porazdelitve energije desorpcije amoniaka na različnih lokacijah.
Roberto Di Cio Fakulteta za inženiring, Univerza v Messini, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italija
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) »Eksperimentalna ocena metode temperaturno programirane desorpcije amoniaka za raziskovanje kislinskih lastnosti heterogenih površin katalizatorjev« Applied Catalysis A: Review 503, 227–236
Skrij analitiko. (9. februar 2022). Eksperimentalna ocena metode temperaturno programirane desorpcije amoniaka za preučevanje kislinskih lastnosti heterogenih površin katalizatorjev. AZ. Pridobljeno 7. septembra 2023 s https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Skrij analitiko. »Eksperimentalna ocena temperaturno programirane metode desorpcije amoniaka za preučevanje kislinskih lastnosti heterogenih površin katalizatorjev«. AZ. 7. september 2023
Skrij analitiko. »Eksperimentalna ocena metode temperaturno programirane desorpcije amoniaka za preučevanje kislinskih lastnosti heterogenih katalitičnih površin«. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Dostopano: 7. september 2023).
Skrij analitiko. 2022. Eksperimentalna ocena metode temperaturno programirane desorpcije amoniaka za preučevanje kislih lastnosti heterogenih katalizatorskih površin. AZoM, dostopano 7. septembra 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Čas objave: 7. september 2023
